農藥懸浮劑SC加工(gōng)工(gōng)藝與流程

  一(yī)、懸浮劑概述農藥懸浮劑是20世紀70年代發展的劑型，現已成爲基本加工(gōng)劑型之一(yī)。懸浮劑（簡稱SC）又(yòu)稱水懸浮劑、膠懸劑、濃縮懸浮劑，是在表面活性劑和其他助劑作用下(xià)，将不溶于或難溶于水的原藥分(fēn)散到水中(zhōng)，形成均勻穩定的粗懸浮體(tǐ)系。由于其分(fēn)散介質是水，所以懸浮劑具有成本低，生(shēng)産、貯運和使用安全等特點，而且容易與水混合，使用方便。與以有機溶劑爲介質的農藥劑型相比，具有對環境影響小(xiǎo)和藥害輕等優點。

  

  懸浮劑的制劑技術涉及到農藥化學、農藥制劑學、物(wù)理化學、化工(gōng)機械等多個學科，研究和制造技術比較複雜(zá)。盡管早在20世紀70年代，懸浮劑就已經出現，但由于受到研磨機械、表面活性劑等技術發展的影響，其推廣規模仍難與乳油、可濕性粉劑等大(dà)宗劑型相比。目前開(kāi)發的品種，尤其是國内生(shēng)産的多數懸浮劑産品物(wù)理穩定性較差，貯存中(zhōng)易發生(shēng)分(fēn)層、沉澱，農藥有效成份難以均勻分(fēn)散，甚至結塊不能從包裝物(wù)中(zhōng)倒出，嚴重影響了懸浮劑這一(yī)農藥新劑型在農業生(shēng)産中(zhōng)的推廣和使用。

  

  二、懸浮劑的組成和配方篩選懸浮劑（SC）主要由農藥原藥、潤濕劑、分(fēn)散劑、增稠劑、防凍劑、pH調整劑、消泡劑和水等組成。但不同品種、不同規格的制劑配方各有不同，篩選合理的制劑配方是懸浮劑開(kāi)發的重要工(gōng)作。

  

  水懸浮劑的基本配方組成如下(xià)：有效成分(fēn)：   40％－50%（也有更低一(yī)些的）

  

  防凍劑：     5％左右（最低氣溫高于0℃的地區可不加）

  

  潤濕分(fēn)散劑： 3％－7％增稠劑：     0.1％－0.5％水加至100%pH調整劑和消泡劑一(yī)般不加。

  

  配方的最後确定，主要是憑經驗完成的。經驗積累得越多，越豐富，就能從中(zhōng)總結出規律，形成一(yī)定的模式。因而，也就少失誤，少走彎路，事半功倍。在這裏筆者也難以給出懸浮劑配方篩選的公式，隻能就選擇各成分(fēn)的原則加以叙述。

  

  1．确定有效成分(fēn)固體(tǐ)有效成分(fēn)的确定需滿足以下(xià)三個條件：（1）在水中(zhōng)的溶解度一(yī)般不得大(dà)于70mg/L，最好不溶，否則在制劑貯存時易産生(shēng)結晶。但也有在液相中(zhōng)的溶解度超過100mg/L的原藥制得穩定性好的膠懸劑的例子，如谷硫磷、吡蟲啉、滅害威等。通過調整潤濕分(fēn)散劑和增稠劑使之達到穩定化，其制劑的質量保證期甚至達到3年。（2）在水中(zhōng)的化學穩定性好，對某些穩定性不太好的有效成分(fēn)通常使用緩沖劑、抗氧化劑來改善其化學穩定性。（3）熔點一(yī)般在60℃以上，以免在研磨時熔化，引起粒子凝聚，影響制劑的穩定性。（4）對于複配制劑來說，還要考慮以兩原藥增效不增毒、兼容穩定性好爲原則确定其的最佳配比和最佳濃度。

  

  2．選擇潤濕分(fēn)散劑農藥懸浮劑的潤濕分(fēn)散劑，具有潤濕和分(fēn)散雙重作用，多選用陰離(lí)子表面活性劑。潤濕分(fēn)散劑的用量一(yī)般不超過10%，但要保證其能溶在所選用的分(fēn)散介質中(zhōng)或與分(fēn)散介質穩定的結合。

  

  3．選擇防凍劑農藥懸浮劑在低溫環境中(zhōng)能穩定貯存，就需要加入一(yī)定量的防凍劑。如用乙二醇做防凍劑，一(yī)般加入5%左右，最多不超過10%。選用的防凍劑一(yī)般要求防凍性能好、揮發性低、對有效成分(fēn)不溶解。

  

  如果加工(gōng)的農藥懸浮劑在氣溫高于0℃的地區貯存和使用，則在配方中(zhōng)可不加防凍劑；否則就必須加入防凍劑以保持制劑的穩定。

  

  4．選擇增稠劑增稠劑是農藥懸浮劑不可缺少的主要成分(fēn)之一(yī)。選擇增稠劑一(yī)般選擇用量少、增稠作用強又(yòu)不影響制劑稀釋穩定性的材料。一(yī)般用量爲0.1%－0.5%，最多不超過3%。

  

  5．選擇消泡劑農藥懸浮劑在加工(gōng)過程中(zhōng)容易産生(shēng)大(dà)量氣泡，影響制劑的加工(gōng)、計量、包裝和使用。如果配方中(zhōng)的其他助劑不控制氣泡量時，就要考慮加入消泡劑。一(yī)般選用酯類物(wù)質，用量也很少。在生(shēng)産過程中(zhōng)也可用超聲波、真空脫泡等消泡方法。（好象不太現實吧！）

  

  6．選擇pH調整劑這是保證制劑中(zhōng)有效成分(fēn)化學穩定性的重要手段。絕大(dà)多數原藥在中(zhōng)性介質條件下(xià)穩定，而少數原藥則需要酸性或堿性介質條件，因此，必須通過加入pH調整劑調節介質，以适合原藥對介質pH值的需要。一(yī)般用硫酸或有機酸調節酸性；而用有機胺調整介質的堿性。用量都很少。

  

  三、懸浮劑加工(gōng)設備和工(gōng)藝農藥懸浮劑加工(gōng)的設備和工(gōng)藝非常重要，常常影響到産品的質量。

  

  懸浮劑加工(gōng)工(gōng)藝研究的主要内容就是：1、根據選好的農藥有效成分(fēn)的性質确定一(yī)種加工(gōng)方法，即确定工(gōng)藝路線；2、選定合适的加工(gōng)設備；3、确定各組分(fēn)的加料順序。

  

  農藥懸浮劑加工(gōng)方法主要有兩種。一(yī)種是超微粉碎法（亦稱濕磨法），另一(yī)種是凝聚法（亦稱熱熔—分(fēn)散法）。而農藥水懸浮劑的加工(gōng)基本都采用超微粉碎法。

  

  1．懸浮劑加工(gōng)設備超微粉碎法的主要加工(gōng)設備有三種：一(yī)是預粉碎設備：球磨機或膠體(tǐ)磨；二是超微粉碎設備：砂磨機，以立式開(kāi)放(fàng)式砂磨機最常用；三是高速混合機（1000~15000r/min）和均質器（>8000r/min），主要起均勻均化作用。

  

  ⑴砂磨機砂磨機是農藥懸浮劑加工(gōng)的關鍵設備。多級串聯連續化生(shēng)産工(gōng)藝流程中(zhōng)，每台的研磨介質粒徑不相同。通常采用四台砂磨機串聯，使用細砂和粗砂兩種玻璃砂。第一(yī)台砂磨機全部裝粗砂，第二台砂磨機2/3裝粗砂，l/3裝細砂，第三台砂磨機與第二台砂磨機相反，第四台砂磨機全部裝細砂。因爲砂磨的初級階段（第一(yī)台砂磨機）粉碎效率高，而均勻度差。砂磨的中(zhōng)級階段（第三、二台砂磨機）粉碎，細度達到要求，隻是均勻度還不夠。終級階段（第四台砂磨機）粉碎，使懸浮劑中(zhōng)粒子更加均勻化。這将大(dà)大(dà)有助于提高懸浮劑的懸浮率和貯存穩定性。目前我(wǒ)國砂磨機有兩種材質的機型三種，即立式開(kāi)放(fàng)式、立式密閉式和卧式；材質分(fēn)别有碳鋼和不鏽鋼。

  

  ⑵膠體(tǐ)磨我(wǒ)國生(shēng)産膠體(tǐ)磨的廠家較多，其規格型号各異，選擇的餘地很大(dà)。膠體(tǐ)磨體(tǐ)積小(xiǎo)、生(shēng)産能力大(dà)、産品粒度細。膠體(tǐ)磨主要起預粉碎作用，爲砂磨機制備細粉料漿。

  

  ⑶球磨機我(wǒ)國生(shēng)産球磨機的廠家也很多，一(yī)般爲碳鋼或不鏽鋼，襯裏爲花崗岩石。球磨機作爲農藥懸浮劑加工(gōng)的第一(yī)道工(gōng)序―配料、混合、預粉碎使用。

  

  ⑷均質混合器均質混合器是通過高速沖擊、剪切、摩擦等作用來達到對介質破碎和勻化的設備。在農藥懸浮劑加工(gōng)中(zhōng)，對該設備的使用可能會逐漸增多。

  

  2．連續法生(shēng)産流程簡述在我(wǒ)國，農藥懸浮劑的生(shēng)産工(gōng)藝經過20多年的研究，已經形成了一(yī)套基本模式，即：配料——預粉料——砂磨粉碎——調配混合——包裝。這一(yī)工(gōng)藝的主要特點是：（1）采用四機（砂磨機）串聯、空氣壓縮管道送料連續化生(shēng)産工(gōng)藝流程；（2）比間歇式操作縮短了三分(fēn)之一(yī)操作時間；（3）采用濕法工(gōng)藝，污染小(xiǎo)或沒有污染；（4）減少了操作工(gōng)序，減輕了工(gōng)人勞動強度，大(dà)大(dà)地改善了操作條件。

  

  農藥懸浮劑生(shēng)産工(gōng)藝基本模式有年多優點，采用連續式超微粉碎，生(shēng)産效率高、粒子均勻度好、産品質量好。但是該工(gōng)藝并不是對所有的原藥都适用，因此應該從實際出發，根據原藥的性質特點具體(tǐ)選用其制劑的加工(gōng)工(gōng)藝流程。

  

  四、質量評價體(tǐ)系1．懸浮劑的性能要求一(yī)個好的農藥懸浮劑（SC）應當具備以下(xià)性能：⑴粒度範圍。目前一(yī)般認爲最佳粒度範圍爲0.3－5μm。

  

  ⑵好的傾倒性。

  

  ⑶室溫貯存兩年以上穩定。允許靜置後有少量（<5％體(tǐ)積）滲析層（水層或清液層），其餘絕大(dà)部分(fēn)經搖動很易形成良好的懸浮液。

  

  ⑷反複冷凍-融化穩定性和熱貯穩定性合格。

  

  ⑸良好的自動分(fēn)散性和高的懸浮率。

  

  ⑹良好的桶混相容性。

  

  ⑺不産生(shēng)藥害。

  

  ⑻低泡性。

  

  2．懸浮劑的工(gōng)控指标爲了保證農藥懸浮劑産品的性能，我(wǒ)國化工(gōng)行業标準《農藥懸浮劑産品标準編寫規範》（HG/T2467.5—2003）中(zhōng)規定，一(yī)般農藥懸浮劑産品應當控制有效成分(fēn)含量、相關雜(zá)質限量、酸堿度或pH值範圍、懸浮率、傾倒性、濕篩試驗、持久起泡性、低溫和熱貯穩定性等9項指标。這些指标可以保證農藥懸浮劑産品的有效成分(fēn)含量和一(yī)些性能。但從保證其使用性能角度考慮，農藥懸浮劑還應控制一(yī)些必要項目。這些項目包括：離(lí)心穩定性、黏度和對水質适應性的試驗。其試驗方法簡述如下(xià)：⑴ 離(lí)心穩定性的測定取5ml懸浮劑試樣3000r/min離(lí)心30min後取出，觀察記錄析水和沉澱情況。按析水體(tǐ)積和總體(tǐ)積的比計算析水率。析水率大(dà)于5%不合格。

  

  ⑵ 黏度的測定黏度是影響農藥懸浮劑穩定性的重要因素之一(yī)，因而是農藥懸浮劑的重要技術指标。在能控制制劑穩定性的前提下(xià)，可以使用旋轉黏度計，控制指标視制劑品種而定。

  

  ⑶ 對水質适應性的試驗于250mL量筒中(zhōng)，分(fēn)别裝入249mL蒸餾水和342mg/L，500mg/L兩個濃度的标準硬水，用注射器取1mL懸浮劑試樣，從距量筒水面5cm處滴入水中(zhōng)。觀察其分(fēn)散狀況。在水中(zhōng)都能自動分(fēn)散爲合格。這個實驗還同時測定了分(fēn)散性。

  

  優級：在水中(zhōng)呈雲霧狀自動分(fēn)散無可見顆粒下(xià)沉。

  

  良級：在水中(zhōng)能自動分(fēn)散，有顆粒下(xià)沉，下(xià)沉顆粒可慢(màn)慢(màn)分(fēn)散或輕微搖動後分(fēn)散。

  

  劣級：在水中(zhōng)不能自動分(fēn)散，呈顆粒狀或絮狀下(xià)沉，經強烈搖動後才能分(fēn)散。

  

  五、總結農藥懸浮劑是當前公認的環保型農藥制劑之一(yī)，但在我(wǒ)國農藥市場上所占的份額還很有限，農藥助劑仍是影響該制劑開(kāi)發的因素之一(yī)。随着國外(wài)助劑進入中(zhōng)國市場和國内農藥助劑的開(kāi)發，農藥懸浮劑開(kāi)發必将得到迅速發展。